EN14362-1:2012欧盟偶氮测试新标准解读
作者: 日期: 2012-10-11

EN14362-12012欧盟偶氮测试新标准解读

化学分析与环境监测中心  李支薇

含有禁用偶氮染料的纺织品在与人体长期接触的过程中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散,这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应分解出致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体的DNA结构,引起人体病变或诱发癌症。检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。

欧盟委员会已于2002年颁布第2002/61/EC号指令禁止使用一类含有芳族胺aromatic amines的偶氮染料。欧洲标准化委员会制定了如下标准:

 ENl4362-12003纺织品——检验由偶氮染料释出的芳族胺--第一部分:在无须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料;

  ENl4362-22003纺织品——检验由偶氮染料释出的芳族胺--第二部分:提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料。

欧盟各国必须采用这些标准检验进口纺织品、皮革产品以及含有纺织品和皮革产品的其他产品(如玩具)是否含有被禁的偶氮染料。

新的欧盟偶氮染料检测方法EN14362-1:2012 纺织品——关于偶氮染料的特定芳香胺的检测方法-第一部分将于20128月生效,届时将撤回已实施8年的EN 14362:2003EN 14362-1:2012整合了原EN14362-2003part 1part2,并提供了更清晰的样品准备指引,修改了部分测试程序。与上一版相比的改动如下:

1.   新旧标准主要的区别

新旧标准的区别

 

新标准

旧标准

标准号

EN 14362-1:2012

EN 14362-1: 2003

EN 14362-2: 2003

方法选择依据

纤维的种类和分散染料是否使用

纤维的种类

方法

选择

直接法

萃取法

混合法

直接法

萃取法

未使用分散染料染色的天然纤维和人造纤维

使用分散染料染色的纺织品

纺织品使用氯苯萃取后未完全褪色

天然纤维

人造纤维

复合人造纤维

 

具体如下:

u 新标准将原EN 14362-2003中的直接法和萃取法整合在一个标准中,即EN 14362-1:2012

u 对于测试方法的选择,旧标准是依据纤维的种类进行选择,新标准则基于纤维的性质及分散染料是否使用,即只有用到分散染料的纺织品,才用萃取法。实际情况中一些合成材料,氯苯萃取后是不完全褪色的,新标准则对此种情况,采用混合分析方法。

u 关于新标准中混合法:先对样品进行萃取,把萃取后的样品用适当溶剂(如:正戊烷或MTBE)冲洗并使其干燥后剪成小碎片,加入到用甲醇溶解的萃取液中一起还原裂解。

 

2.   关于取样:

u 若产品某些部分(如标签,缝纫线,小尺寸刺绣)的质量达不到测试质量(1g),尽可能的收集相同部分。若总质量低于0.5g,这种材料被次要成分,具有很大不确定度。

u 质量低于0.2g的样品不需要分析。

u 印花可以连同底部一起称重,即印花不需要从基材中分离。

u 白不表示颜色,故白色的样品不需要测试。

 

3.   颜色混测原则:

允许最多三种颜色的混测,纺织品相同部位三混,相同种类纤维三混或纺织品相同工序的部分三混,每种颜色质量要求大致相等并使样品总质量为1g

如果混测结果介于5mg/kg~30mg/kg之间,则各颜色要分开测试,因为单独一种颜色测试样品的结果可能超过30mg/kg

 

4.   测试方法的微调:

u 新标准中规定,氯苯回流好后,萃取液需冷却到室温后,再从萃取装置中分离,其目的在于防止偶氮染料的损失。

u 新标准应用直接法进行操作时,需先在样品加入甲醇,旧标准则无规定。

u 新标准在过硅藻土柱前,需加入10%NaOH溶液并用力振荡,其目的在于提高回收率,因为裂解的芳香胺在碱性条件下更稳定。

u 新标准在过柱时,叔丁基甲醚的加入方式略有不同, 叔丁基甲醚加入的次序是101060,旧标准则是10102040

 

5.   影响胺的检测和定量的原因

u 新标准在条歀9.4中特别说明了影响胺的检测和定量的重要原因,若将叔丁基甲醚萃取液蒸干可能导致胺的流失,此外,若例行工作发生延迟,由于某些胺(如2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚)不稳定,会使得其无法被检出。

 

6.   4-氨基偶氮苯的确定:

新标准在附录C规定了4-氨基偶氮苯的测试方法(EN14362-32012), 4-氨基偶氮苯在EN 14362-12012的实验条件下会分解成苯胺和1,4-苯二胺,但1,4-苯二胺的检出限和回收率不好,通常只能检出苯胺,因此,若有苯胺有检出,就需要测试4-氨基偶氮苯。

 

7.   各种纺织材料中使用染料的类型(附录D

新标准中提供了各种纺织材料中使用染料的类型(附录D),只有使用分散染料的纺织品需要进行萃取。并给出了判断样品是否使用分散染料的方法,如果分散染料在沸腾的氯苯中提取20min,萃取溶剂有颜色的,则说明样品使用了分散染料。

 

8.   不使用硅藻土进行液液萃取的程序(附录E):

新标准提供了一个不使用硅藻土进行液液萃取的方法并制定了详细的操作流程。但当萃取的结果在5mg/kg~100mg/kg之间的,需使用标准方法(硅藻土过柱进行液液萃取的方法)重新测试。

 

9.   特定芳香胺的检测方法(附录F):

新标准提供了一个从染料中直接检测芳香胺的方法。原理同直接法,但测试样品则是染料,测试方法中跳过了萃取过程,即在样品中加入甲醇,然后进行还原裂解,分离和浓缩,定性和定量,核查程序和评估。

 

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